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微控粘土吸蓝量试验仪的原理及结构
浏览次数:660 发布日期:2019/8/5
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ZRX-11074型微控粘土吸蓝量试验仪,是台通过微型计算机控制声波发散和试液的搅拌,试样处理和搅拌时间自动控制和显示,其时间可以通过微型计算机意设定。配有两组滴定管,同时控制亚甲蓝滴定液的滴定。试样处理采用声分散法,在常温下可使试样快速分散。测定装置用自动滴定器并配合机械搅拌。主要用于测定膨润土吸蓝量和型砂中有效膨润土含量,快速有效的检测膨润土的,以免使用后产生铸件表面缺陷等。

微控粘土吸蓝量试验仪的原理及结构

1.   原理

粘土中膨润土对亚甲基蓝有很强的吸附能力,这种吸附能力的大小取决于膨润土的种类和产地,但也与膨润土的分散程度有定关系,因此,测定前对试样行充分的分散,才能较准确地测定出较大的吸蓝量。

采用声波分散处理膨润土试样,是根据声波能使液体中产生“空化”作用,即液体在频率很的声波中,将产生许多微小的“空穴”。当这些“空穴”增长到定大小或受到压力波作用时会很快破灭。这些空穴的瞬时崩溃能产生温压,使液体中形成局的激波,具有很强的分散效应。因此,附在固体表面的污染物或聚集的团粒就会很快地被分离开。利用这原理就可以将试样中的粘土分散成微小颗粒,或从砂粒表面剥落下来,起到充分分散的作用。

用滴定法测定试样的吸蓝量时,需同时配合机械搅拌,使试样与亚甲基蓝充分接触,行吸附反应。对试样悬浊液用亚甲蓝溶液逐步滴定,并在滤纸上行点滴试验。当发现悬浊液中开始出现游离的亚甲蓝时,既断定试样已达到了饱和吸附(滴定达到“终点”),由此可测出试样的吸蓝量。

2.仪器结构

亚甲蓝粘土测定仪主要由试样分散装置,机械搅拌和滴定装置组成。两台装置是立的,可同时作,由微型计算机分别控制分散处理和搅拌时间。其结构见下图:

(1) 试样分散装置是由声波清洗器(声波分散器)、附件和定时器组成。声清洗器(型号MJ-50)是种小型台式晶体管电路声装置,该装置采用压点陶瓷材料——锆钛酸铝换能器,转换效率、分散效果好、噪音低,而且率消耗也较小。声波清洗器可以单使用。

(2) 滴定装置

自动滴定器有两个自动滴定管,滴定管1和滴定管2。滴定管1由“滴定开关”和性能防腐电磁阀DZ1控制亚甲基蓝溶液的滴定;滴定管2用手挤压玻璃珠使亚甲基蓝溶液滴定。两种滴定管同时使用时,滴定液的毫升同时读取相加。溶液瓶可以用500ML小口试剂瓶或者1000ML小口试剂瓶,试剂瓶中加入亚甲基蓝溶液后,由“加液开关”控制性能防腐电磁阀DZ2,气源通过DZ2给溶液瓶加压使亚甲基蓝溶液同时加入滴定管1和滴定管2,当溶液加满滴定管时。松开“加液开关”,溶液返回溶液瓶,滴定液自动对零。

(3)搅拌器

由微型计算机控制交流电机的作时间,由联轴器连接搅拌轴通过涡轮片对试液行充分搅拌。

二. 仪器的安装

1.仪器安装前检查各件是否齐,有无损坏,并将各件擦净。

2.将仪器放在稳固的平台上,把仪器的电源线连接到AC220V/10A的三芯插座上,注意电源有接地,以免操作人员触电。

3.将烧杯托架上底盘中心线相重合搅拌轴。然后拧紧固定螺丝。

4.将溶液瓶放在仪器附近,橡皮瓶塞上有两个直管,其中个接近瓶底,用皮管连接到“液口”。另个接到“出气口”,塞紧橡皮瓶塞。把橡皮双连(或有压气源,注意气源气压应小于0.05Mpa)用皮管接到“气口”。

5.将声波电源插头,插到仪器后面的声波插座上,把声波原配定时器设定在常开状态。

6.声波清洗器可以单使用。当插到仪器的插座上时,注意使用时将声波清洗器上的定时器设定为连续常开状态。

三.  参数

1.    测定装置

1)滴定管25ml +25ml      度±1%;

2)搅拌器转速        1300r/min;

      率           6W;

   电   源           220V±10%,50Hz;

3)定时器定时范围    0~99分钟;

2. 试样分散装置(声分散器型号50)

1)声频率          40±2kHz;

2)输出率          50W;

3)电源              220V±10%,50Hz;

4)分散槽尺寸(长×宽×)150×140×95mm

5)外形尺寸(长×宽×) 177×167×200mm

四. 微控粘土吸蓝量试验仪使用前的准备作

1.搅拌时间和声发散时间的设定

按键说明:“启/停”:用于启动和暂停定时器计时;在设定定时时间时,为加键。“复位”:用于将定时器恢复到设定值和终止作;在设定定时时间时,为减和确认键。

按下“启/停”键,开始,相应搅拌器作,同时个位数字右下脚的小数点亮。定时时间到,显示窗口显示“00”相应红外线灯灭,小数点不亮。定时器自动恢复到设定值。当定时器计时开始时,按“复位”键停止作。当定时器作时,再按下“启/停”键,可暂停计时,同时搅拌器暂停作。在暂停过程中,再按下“启/停”键恢复计时;或按“复位键停止作,计时恢复到初始状态。

根据所需时间,分别设定定时器时间。设定搅拌时间和声发散时间的方法:按住“启/停”键,5秒后,仪器恢复到机器时间3.0,同时十位数字右下脚的小数点亮。再按“启/停”键,该数字加1,按“复位”键数字将减1。将该数字调整到要设定的数值,再按“复位”键5秒后小数点不亮,数字显示的为设定时间。用上述同样方法设定另个的时间

2.声分散(清洗)器

(1)向分散器槽内加入蒸馏水或清洁自来水,液面度为40~45mm。将分散器电源插头插入仪器定时控制器上的插座孔(声波电源)内,仪器上的声波电源是AC220V,具有定时通断能,只要将声分散器上的定时器设定为常开即可。将定时器设定为5分钟。

(2)单使用时,将声分散器电源插头插到AC220V插座上,将分散器上的钮至5分钟位置,按下“开关”定时器灯亮,分散器开始作,观察分散槽内水的振动情况是否正常。分散器作5分钟后自动停止,示灯熄灭。

2.自动滴定器

(1)把溶液瓶橡皮塞上的两个皮管分别接到“液口”和“出气口”,将贮存在棕色瓶中按规定浓度配制的亚甲蓝溶液注入500ML溶液瓶,然后将溶液瓶塞紧盖。

(2)将双连充气,或者气源接到气孔,(如果有气源,气源压力不能大于0.05Mpa),用左手压缩双连(充气),向溶液瓶中充气加压,用手按住“加液”开关,电磁阀打开,亚甲蓝滴定溶液被压入滴定管内。

(3)当滴定管内液体上升到扩大的溢流分时,抬起加液开关,电磁阀关闭。滴定管内液面自动对零点。

(4)在向溶液瓶中充气加压过程中,应注意检查溶液瓶口处,不应有漏气或漏溶液现象。

3.试样准备

(1)试样要经105±5℃烘干至恒重,放在干燥器中冷却备用。

(2)用感量1%g天平称膨润土试样0.20g(型砂试样5.0g)倒入250mL玻璃杯中。

(3)向烧杯中加入50ml浓度为2%的焦磷酸钠溶液,摇匀。如发现硼润土有结块,应仔细用玻璃棒碾开,注意玻璃棒取出时不要将膨润土带出。

五. 微控粘土吸蓝量试验仪的使用

1.将盛有试样悬浊液的玻璃烧杯放在声分散器内,使烧杯底浸入水中约5~8mm。

2.将声波定时设定为5分钟,(单使用时,分散定时器旋钮调至5分钟位置),按下“启动”分散器开始作。观察烧杯液面振荡情况,液面应出现波纹或有波浪翻滚,否则可调整声波中水的加入量,使烧杯中的悬浮液得到较好的振荡效果。

3.5分钟后分散器自动停止作,取出烧杯擦干底,将烧杯放在搅拌器的烧杯托架,平稳地将烧杯托架升起,使烧杯底距搅拌轴上的叶片约5mm,锁紧托架。玻璃滴定头应正对烧杯口。

4.手按滴定开关,开始滴定。

5.从滴定管上的刻度观察滴入烧杯中的亚甲蓝溶液数量,当达到试样预计吸蓝量为80~90%时关闭滴定阀DZ1或者停止挤压玻璃珠。

6.将搅拌器定时器时间设定为2分钟(120秒),按“启/停”键,搅拌器开始作。2分钟后自动停止。

7.用玻璃棒沾少许试液在中速滤纸上做点滴试验,观察滤纸上液滴周围是否出现淡蓝绿色晕环,同时在液滴圆点下注明滴入试样溶液中亚甲蓝的毫升数。

8.如未出现晕环,再滴入1ml亚甲蓝溶液,然后再搅拌2分钟,并行点滴试验,如还未出现晕环,则继续滴入亚甲蓝1ml,依次行直至发现蓝点周围出现淡蓝绿色晕环为止。

9.继续搅拌2分钟后,再做次点滴试验。如晕环已消失,说明尚未到达终点,应继续增加滴亚甲蓝量(可加0.5或1ml)。如晕环已不再消失时,表明试样已达到饱和吸附,试样中已开始出现游离染料,此时滴入亚甲蓝量,即是试样的吸蓝量。滴定及点滴试验的过程,见操作示意图。

10. 滴定毕,取下烧杯,洗净以备下次使用。

11. 滴定试验注意事项:

(1)点滴试验在滤纸上应顺序有规律地行,并注明每点的滴蓝量。

(2)点滴大小以圆点直径10~15mm为宜,不可过小,以免影响试验的度。

(3)出现淡蓝绿色晕环宽度以0.5~1mm为准。

(4)为便于判断和点滴终点数值,在出现晕环达到终点后,再增加1~2次点滴试验,做1~2个过量的点滴试验,供判断重点时参考。

(5)如果次滴入亚甲蓝就出现过宽的晕环,说明开始加入的亚甲蓝已经过量,应重新换试样行测定。

(6)硼润土试样重为0.2g,亚甲蓝溶液浓度为0.2%,所以滴定亚甲蓝的毫升数,即为100g硼润土的吸蓝量(g)。

(7)测定型砂中有效硼润土量时,可依次采用硼润土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使试样总重为5g,测定方法同前。

六.  亚甲蓝粘土测定仪的维护与保养

1.     在声波分散器的分散槽内没有水时,严禁开机作,以免损坏。

2.     使用毕应将分散槽中的水倒净擦干,电源插头拔出,并用塑料罩好,保证分散器清洁、干燥。

3.     分散器作段时间后,水温会逐渐升,底盘发热(是正常现象)。允许连续作时间以分散槽内的水温不过50℃为限,否则应停机或更换分散槽中的水以加快冷却。在炎热夏季或在温环境时,般连续作时间不应过30分钟。

4.     试验毕后,应将滴定管内剩余的亚甲蓝溶液放回溶液瓶。

七.  吸蓝量测定的应用

1.     评定硼润土质量

       硼润土中起粘结作用的主要是其中的蒙脱石矿物,因此,可以考虑以膨润土中的蒙脱石多少来反映膨润土的粘结力。由于蒙脱石矿物有吸附亚甲基蓝等色素的能力,用膨润土吸蓝量方法来检验膨润土的蒙脱石含量,即可评定膨润土的质量。外曾有人用膨润土吸蓝量除以0.442系数来计算膨润土的蒙脱石含量。后来又有人将系数改为0.47,0.49或0.56,但从试验结果表明,这些系数不够准确。因此建议在测试时不折算出蒙脱石含量,只需测出每100g膨润土实际膨润土吸附的亚甲蓝多少克即可。试验结果表明膨润土吸蓝量与其粘结力成直线关系,所以测定膨润土吸蓝量可以作为评定膨润土质量的个方面。当然,要面评定膨润土质量还要行热湿拉强度、湿压强度、焙烧后粘结力等试验。膨润土吸蓝量以每100g膨润土吸附亚甲蓝克数来表示,可按下式计算:

MB=(A×B)÷C×100

式中:   MB-吸蓝量   (g/100g试料);

A-亚甲蓝溶液浓度,即每毫升含亚甲蓝克数(g/mL);

B-亚甲蓝溶液滴定量(mL);

C-试样重量(g).

2.    评定膨润土的复用性

膨润土受热时,通常在100~110℃失去晶间层水,随温度的升约在300℃以上就开始损失蒙脱石晶体结构中的OH晶格水,500℃左右开始迅速失去OH水,使蒙脱石晶体结构遭到破坏, 膨润土变成失去粘结力的”死粘土”。在膨润土失去粘结力的同时,吸附亚甲蓝的能力也会大幅度地下降,所以测出经度培烧后膨润土吸蓝量的变化,也可以说明膨润土在铸过程中反复使用的性能,借此以评定它的复用性。试验方法:将膨润土经550℃焙烧后测定其吸蓝量,然后与膨润土经105℃烘干后的吸蓝量相比,其下降的百分数即作为膨润土复用性标之。

3. 测定定型砂(旧砂)中有效膨润土含量

在型砂(旧砂)中具有粘结力的膨润土称为有效膨润土。它的含量直接影响型砂的许多性能,如有效膨润土减少,将会降低型砂的湿强度,热湿拉强度,并导致铸件产生夹砂缺陷。所以用滴定法测定型砂中有效膨润土含量,是 中对型砂质量行控制的重要检测项目之。

测定型砂中有效膨润土含量时,要做条标准曲线。测定时用铸车间的原砂和膨润土分别在105~110℃烘箱中烘干。称量膨润土0.10,0.20,0.30,0.40g,分别加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨润土和原砂总重为5g。然后倒入三角烧瓶中,加入蒸馏水50ml,冲下瓶口粘附的试样,再按前述亚甲蓝滴定法的步骤测定每分试样的吸蓝量。以试样中膨润土量%数为横坐标,亚甲蓝滴定为纵坐标画出标定曲线,如下图:

称取型砂(旧砂)5g,按同样的方法测出亚甲蓝滴定量,就可以从标定曲线上查出型砂或旧砂中的有效膨润土含量。

附注:试液的配制方法:

例如:

1.    次甲基蓝标准溶液(0.2%):按方法测定的次甲基蓝(示剂,含量不小于95%)含量,般为85%左右,称取有效次甲基蓝2.00g(如次甲基蓝含量为85%,则称取该次甲基蓝的重量为2.00g÷85%=2.353g)溶解于1000ml水中,即配制成0.2%浓度的次甲基蓝溶液,为使次甲基蓝充分溶解,需搅拌18小时以上。

2.    焦磷酸钠溶液(2%):称取20g焦磷酸钠放入烧杯中,加水使其溶解,再加水稀释至1000ml,摇匀。

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